| Синтез |
Приготування етилового ефіру транс-{0}}аміно-циклогексил-оцтової кислоти HClA 2500 1 емальований автоклав завантажують 1000 кг деіонізованої води та 210 кг (1,16 кМ) 4-нітрофенілоцтової кислоти при кімнатній температурі в атмосфері азоту. Після інертізації азотом до отриманої суміші додають суспензію 21 кг 10% Pd/C у 20 кг деіонізованої води, а вимірювальний прилад каталізатора промивають додатковими 20 кг деіонізованої води. Після промивання реакційної ємності газоподібним воднем гідрування проводять при температурі між 44-46°C і під надлишковим тиском до 0,6 бар, поки поглинання водню не сповільниться. Після відновлення нітрогрупи температуру доводять до 55- 58??C і гідрування продовжують, підтримуючи тиск водню на макс. Надлишковий тиск 4,0 бар. Після завершення поглинання водню суміш охолоджують до температури між 25-30??C, продувають азотом і каталізатор фільтрують на фільтрі Spakler під тиском азоту. Реакційний посудину, фільтр і лінії промивають додатково 200 г деіонізованої води. Фільтрати об'єднують і в емальованому дублері 2500 1 переганяють 1200 кг дистиляту при внутрішній температурі до 80??C у вакуумі. Отриманий залишок охолоджують до температури нижче 30 °C і додають 430 кг етилового спирту, потім 500 1 дистиляту збирають при температурі до 80 °C під вакуумом. Після завершення дистиляції суміш охолоджують до температури між 25-30??C (вміст води макс. 10 мас.%, за абсолютним значенням становить близько 32 кг), і 550 кг етилового спирту, потім додають 170 кг 30% соляно-етилового спирту і реакційну суміш нагрівають зі зворотним холодильником протягом прибл. 2 години. Після завершення етерифікації 800 1 розчинник відганяють при температурі до 80 °C під вакуумом. Додають ще 800 1 етилового спирту та ще 750-800 1 розчинника відганяють при температурі до 80°C у вакуумі. До отриманого залишку додають 700 кг ацетонітрилу та збирають 140 1 дистиляту при температурі до 80 °C у вакуумі. Вакуум припиняють, вводячи азот, і розчин охолоджують до температури між 0-(-)5??C. Отримані кристали центрифугують, промивають 100 кг ацетонітрилу двома прийомами, при цьому підтримують температуру 0-(-)5°С. Отриману тверду речовину висушують до постійної маси при температурі до 60°С. Таким чином отримують 90 кг цільового продукту. Вихід: 40 %. Температура плавлення: 173-1760C. |
